Xác định hàm lượng clo của thể tích trong các sản phẩm dễ bay hơi là một trong ba cách xác định hàm lượng clo trong công nghiệp theo tiêu chuẩn Việt Nam 2014
TCVN 10418: 2014 hoàn toàn tương đương với ISO 2120: 1972. ISO 2120: 1972 đã được xem xét và phê duyệt lại vào năm 2011, với bố cục và nội dung không thay đổi. TCVN 10418: 2014 của Ủy ban Tiêu chuẩn Kỹ thuật Quốc gia TCVN/TC47 Hóa học, Bộ Tiêu chuẩn, Đo lường và Chất lượng, Bộ Khoa học và Công nghệ.
1 Phạm vi ứng dụng của tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng clo theo thể tích clo lỏng được sử dụng trong công nghiệp, sau khi sản phẩm bay hơi. 2 Nguyên tắc lấy mẫu clo thể tích đã biết (khoảng 100 ml) thu được bằng cách khí hóa clo lỏng. Hấp thụ clo với bộ khuếch đại kẽm 2 % với sự hiện diện của 1 ml dung dịch natri clorua bão hòa. Xác định các khí còn lại, không có sự ngưng tụ, chẳng hạn như H2, O2, N2, CO, CO2 … Tính thể tích clo (chênh lệch so với tổng thể tích), trong 100 ml mẫu bay hơi. 3 Thuốc thử 3.1 WARN WARS: Bộ khuếch đại thủy ngân và kẽm phải được xử lý cẩn thận vì sản phẩm rất độc hại. Phải thao tác riêng biệt trong không khí -vent với thông gió cẩn thận và cẩn thận để tránh mọi việc tiếp xúc với da. Lấy khoảng 4 kg thủy ngân tinh khiết vào đĩa tình nguyện 1 -L. Thêm khoảng 80 g kẽm hạt và phủ toàn bộ hỗn hợp bằng dung dịch axit sunfuric khoảng 0,01 N. Nhiệt đến 80 ° C, giữ hỗn hợp ở nhiệt độ này, sử dụng thìa thủy tinh để khuấy hỗn hợp, cho đến khi kẽm đầy Đầy amalges, và để nó nguội. Giữ số tiền tuyệt vời trong axit sulfuric 0,01 N, tránh bộ khuếch đại tuyệt vời bằng không khí. 3.2 Natri clorua, dung dịch, bão hòa ở nhiệt độ môi trường. 3.3 Natri hydroxit, khoảng 1,22 g/ml, dung dịch là khoảng 20 % (theo khối lượng). 3.4 Axit sunfuric, dung dịch Khoảng 2 N. 3.5 Methanol, kỹ thuật 3.6 Bôi trơn chất bôi trơn bôi trơn bôi trơn trên cơ sở các sản phẩm fluorized hoặc clofloification là phù hợp. 4 Thiết bị, Thiết bị, Công cụ được sử dụng trong Hình 1. Thiết bị bao gồm các phần sau: – Khí buret (a), biết khối lượng (khoảng 100 ml), phần trên nằm dưới. Khóa bao gồm một ống có đường kính 7 mm, dung tích khoảng 2 ml, với một đường được chia thành 0,05 ml. – Van kim thép (C) – Bình có vòi phun ở bên (D), dung tích 250 ml và chứa 150 ml kẽm kẽm (3.1). – Bể của phần trên (e) của buret khí. – Chai cân bằng (F), công suất 250 ml và chứa 150 ml bộ khuếch đại kẽm (3.1). – Sục khí (G), chứa nước để điều khiển dòng khí và có một ống ngâm có đường kính rõ ràng là 5 mm. – An toàn (h). – Thu thập (K), dung tích 2 L và chứa 1 L dung dịch natri hydroxit (3.3) để hấp thụ clo dư. – Ống lọc (L), bao gồm các ống thép có ren có đường kính khoảng 6 mm, chiều dài 150 mm và được lấp đầy bằng kính. – Ống thủy tinh (M), với đường kính khoảng 6 mm. – Khóa t với các lỗ (r). – Ba V -locks có lỗ (R1, R2 và R4). – Khóa thẳng với các lỗ (R3). – Giá nghiêng để hỗ trợ chai clo. – Xả bình (V). – ống kết nối (A, B, C, D). – Ống cao su (F). – Ống đàn hồi (G, G1, G2) chịu được clo. – Kết nối đàn hồi (H) chịu được clo.
Hình 1 – Sơ đồ thiết bị để xác định hàm lượng clo theo thể tích
5. Cách thực hiện các biện pháp an toàn: Những người làm việc với clo phải được hướng dẫn về sự nguy hiểm của các biện pháp sản phẩm và an toàn phải được xem xét. Clo là một loại khí dễ dàng gây bỏng trên da, kích thích và gây khó thở. Nồng độ clo trong không khí không vượt quá 1 ppm (theo thể tích) hoặc 3 mg/m³. Vì những lý do này, nên mặc quần áo và kính bảo vệ, nơi làm việc phải rõ ràng, chú ý rằng khí clo nặng hơn không khí, vì vậy nó sẽ được tập trung ở những khu vực thấp. Trong trường hợp rò rỉ đáng kể, chỉ người đeo mặt nạ thích hợp mới có thể ở trong khu vực bị ô nhiễm. Rò rỉ với giẻ rách tẩm amoniac. Những người bị nhiễm độc do hít phải khí phải được loại bỏ khỏi khu vực ô nhiễm càng nhanh càng tốt, tránh chuyển động của tất cả các cơ, trong khi chờ đợi sự hiện diện của bác sĩ, đặt mọi người bị đầu độc ở một nơi yên tĩnh, tránh bị nhiễm trùng. Lạnh và sơ cứu nếu cần. Nếu ngưng thở, cần phải thở ngay lập tức. 5.1 Xác định một chai chứa các mẫu clo lỏng phải được phân tích trong giá nghiêng như trong Hình 1, với đầu mở xuống để clo được lấy ở trạng thái lỏng và bay hơi ngay sau đó. Sau khi làm sạch và sấy khô, kết nối các thiết bị khác nhau với nhau và bao phủ các vòi R, R1, R2, R3 và R4 với một lớp chất béo mỏng (3.6). Đóng R1, R2 và R4. Đổ 150 ml amalmic (3.1) vào mỗi chai cân bằng D và F. Thêm hỗn hống từ F theo hướng B vào buret A. Để làm điều này, mở R1 để kết nối với hai chai, hãy tháo nút thô khỏi Jar E và mở R2 để kết nối chai này với buret. Bằng cách di chuyển lên và xuống sự lặp lại của chai cân bằng F, loại bỏ hoàn toàn không khí còn lại trong ống giữa giữa F và buret A, cũng như trong trái phiếu b. Sau đó thấp hơn F để một ít bộ khuếch đại vẫn còn trong buret. Sau đó mở R1 để kết nối Biret A với đầu nối A, mở R để kết nối ống kết nối A với xả nhỏ V và mở R2 để đưa tuyệt vời đến D ống F cho đến khi ống đầy đủ C . E và điều chỉnh R3 để kết nối chai H an toàn với chai k thu K có chứa dung dịch natri hydroxit (3.3). Sau đó mở R4 để kết nối van kim loại với máy GUR với ống G2. Mở van chính trong chai chứa các mẫu và van C rất cẩn thận, và chuyển clo để phân tích vào thiết bị với tốc độ 5 bong bóng mỗi giây, tính toán lượng đi qua bể sục khí G. Sau đó mở R4 đến clo trong buret A, ở cùng tốc độ, trong khoảng 15 phút và xoắn van R4 trở lại vị trí trước đó. Sau đó đóng hai khóa R1 và R2 của chim A và van của chai chứa clo. Đợi cho đến khi bong bóng ra khỏi G, sau đó đóng van C và khóa R3. Hủy bỏ nút xấp xỉ của E sau đó mở khóa R và R4 để kết nối ống G2 với V -tank (để không khí mở). Chờ 10 phút để cho clo chứa trong buret A đạt đến nhiệt độ phòng, nguội do giãn nở. Đổ một vài ml dung dịch natri clorua (3.2) vào hộp đựng E, sau đó mở R2 và đóng ngay lập tức, để có một kết nối ngắn giữa A và E thông qua ống D và điều này giúp áp lực của khí quyển được thiết lập lại trong Buret A, bằng một lượng nhỏ clo dư. Mở R2 và lần này thêm khoảng 1 ml dung dịch natri clorua (3.2) vào buret, đồng thời tạo ra áp lực giảm nhẹ trong ống B với sự hỗ trợ của một chai F và R1 mở. Dung dịch natri clorua đảm bảo hòa tan kẽm clorua do tác dụng của clo trong tuyệt vời. Sau đó mở R2 để kết nối buret A với chai D chứa bộ khuếch đại kẽm (3.1). Trong khi kẽm kẽm dần dần chảy vào buret, nâng chai cân bằng F dần dần sao cho số lượng chân không trong buret không trở nên quá lớn. Khi tất cả clo được hấp thụ, đóng R2, giữ R1 mở, mang chai F gần với buret A và tra tấn xuống để tạo ra sự khác biệt khoảng 20 cm giữa các mức chất lỏng trong hai thùng chứa để khử nước dung dịch natri clorua. Sau 3 phút, từ từ nhấc chai F lên khuếch đại trong hai thùng chứa cùng một mức và đọc trên thể tích không khí mà không cần hấp thụ, sử dụng bề mặt cong của dung dịch natri clorua. . Ống dẫn D, tháo nút thô trong thùng chứa và chuyển đổi phần còn lại của Amalges khỏi buret thành chai từ từ. Không để không khí đi vào ống B. 3.4), lưu trữ nước và metanol. Khô trong không khí. 6 chỉ ra kết quả của hàm lượng clo trong mẫu bay hơi, biểu thị với tỷ lệ phần trăm của thể tích, được tính bằng công thức:
(V1-V2)*100/V1
Trong đó V1 là khối lượng của buret A, ở Mililit; V2 là thể tích của khí còn lại được đọc trong thử nghiệm, được tính bằng mililites. 7 Báo cáo kiểm tra về các báo cáo kiểm tra phải bao gồm các thông tin cụ thể sau: a) tiêu chuẩn này được trích dẫn; b) để chỉ ra kết quả và phương pháp sử dụng; c) Lưu ý bất kỳ đặc điểm bất thường trong quá trình xác định; d) Bất kỳ hoạt động nào không được bao gồm trong lựa chọn tiêu chuẩn hoặc tùy chọn này.
Giáo sư Nguyễn Lân Dũng là nhà khoa học hàng đầu Việt Nam trong lĩnh vực vi sinh vật học (wiki), với hơn nửa thế kỷ cống hiến cho giáo dục và nghiên cứu. Ông là con trai Nhà giáo Nhân dân Nguyễn Lân, thuộc gia đình nổi tiếng hiếu học. Giáo sư giữ nhiều vai trò quan trọng như Chủ tịch Hội các ngành Sinh học Việt Nam, Đại biểu Quốc hội và đã được phong tặng danh hiệu Nhà giáo Nhân dân năm 2010.
